氧化锆粉体的制备方法

2022年06月28日

氧化锆粉体的制备一般分为物理法和化学法。物理法包括机械研磨、固相法等;化学法包括湿化学法(包括沉淀法、水热法等)、溶剂蒸发法等。下面简要介绍几种氧化锆粉体制备技术:

1、水热法

水热法是在高温高压下的水溶液中进行化学反应,是制备无机材料先进而成熟的技术。该法适用于金属氧化物和复合金属氧化物纳米陶瓷粉末的制备。    

在高压釜内,锆盐(ZrOCl2)和钇盐(Y(NO3)3)溶液加入适当化学试剂,在高温、高压下反应直接生成纳米级氧化锆颗粒,形成钇稳定的氧化锆固溶体。 优点为粉料粒度极细,可达到纳米级,粒度分布窄。缺点为设备复杂昂贵,反应条件较苛刻。

 2、共沉淀法

共沉淀法是在水溶性锆盐与稳定剂的混合水溶液中加入氨水等溶液,反应后生成不溶于水的氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐等,再经加热分解得到高纯度超细粉。

此法由于设备工艺简单,生产成本低廉,且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体,因而被广泛采用。但是共沉淀法的主要缺点是没有解决超细粉体的硬团聚问题。

3、溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是被广泛采用的制备超细粉体的方法。它是从金属化合物的溶液出发,在较低温度下发生水解等反应,得到金属氧化物或氢氧化物的均匀的溶胶,再浓缩成透明的凝胶,凝胶经干燥及热处理后得到粒径在几至几百纳米范围内的氧化物超微粉。此方法工艺简单且反应温度低,所得产品化学组分均匀。

4、水解沉淀法

利用金属的明矾盐溶液、硫酸盐溶液、氯化物溶液、硝酸盐溶液等在高温下经过较长时间的水解可以形成氧化物超微粉。水解沉淀法分为锆盐水解沉淀和锆醇盐水解沉淀两种方法。

5、金属醇盐法

金属醇盐法是利用一些金属有机醇盐能溶于有机试剂并遇水发生水解,生成氢氧化物或氧化物沉淀的特性,制备超细粉末。金属醇盐遇水后很容易分解成醇和氧化物或其水合物等沉淀,这些沉淀经过滤、干燥及焙烧等过程可制得纳米粒子。由于醇具有挥发性,此法的优点是反应速度快,可以从所得物质的混合液中直接分离制备高纯度纳米粒子。所得粒子几乎均是一次粒子,且粒子的大小和形状均一。此法缺点是耗资大,且容易造成污染问题。

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